OPINPOLKU 3.

Malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus ja malmin kuparipitoisuuden määritys

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa harjoitellaan ykskköprosesseja murskaus, jauhatus ,seulonta sekä liuotus, saostus ja suodatus.

a) Hae blogiisi tiedot (oppikirjasta/internetistä) yksikköprosesseista Murskaus, Jauhatus, Seulonta, Liuotus , Saostus ja Suodatus

Mitä näillä yksikköprosesseilla tarkoitetaan, millaisia laitteita käytetään teollisuudessa, millaisija tekijöitä on huomioitava kun käytetään kyseistä yksikköprosessia.

Tarvittavat välineet ja reagenssit:

Välineet

Leukamurskain

Seulontalaitteisto (täryseula + virallinen seulasarja 0,45um -4mm)

Kuulamylly + kuulat

työntömitta

Dekantterilasi 400 ml

Mittapullo, 250 ml + korkki

Mittapipetti, 1 ml

Suodatinpaperia, ashless  (sini- tai mustanauha)

Lasisuppilo

Posliiniupokas+kansi tai kanneksi taiteltua alumiinifoliota

Analyysivaaka

Keittolevy

Kellonlasi

Lasisauva

Kolmijalka + upokaskolmio

Täyspipetti 50 ml + pumpetti

Reagenssit:    

Ammoniumnitraatti, NH4NO3, kiinteä

Ammoniumkloridi, NH4Cl, kiinteä

Ammoniakkia, NH3, (väkevää)

Hopeanitraattiliuos, AgNO3

30-% H2O2-liuos

1) Malmikiven murskaus ja seulonta

1. Murskaus leukamurskaimella

Työssä tutustutaan leukamurskaimen

rakenteeseen ja toimintaan eri

asetusarvoilla murskattaessa.

Työn suoritus

1. Tutustu käytettävissä olevan murskaimen rakenteeseen ja toimintaan. Puhdista

murskain ja sen vastaanottoastia harjalla/imurilla.

2. Piirrä käytettävissä olevan murskauslaitteiston periaatekuva ja numeroi kuvaan

seuraavat osat:

Leukamurskain

1  kiinteä leuka

2. liikkuva leuka

3  epäkesko moottori

4. syöte

5. kita-aukko

3. Säädä leukamurskaimen asetusarvo maksimiin.

4. Punnitse noin 500-700 g materiaalia eli yksi malmikivi

Materiaalin murskaus

Voit joutua suorittamaan malmikiven esimurskauksen ruuvipenkissä tai vasaralla.

5. Mittaa suurimman syötelohkareen halkaisija

6. Käynnistä murskain ja syötä malmikivilohkareet rauhallisesti

murskaimeen.

7. Pienennä murskauksen asetusarvoa ja syötä lohkareet

uudelleen murskaimeen

8. Pienennä asetusarvoa ja toista murskaus kunnes olet

murskannut materiaalinmurskaimen pienimällä asetusarvolla.

9. Pysäytä murskain ja seulo saamastasi murskeesta edustava

näyte (100 g) seulasarjalla. Merkitse seulonnan tulokset taulukkoon .

11. Kerää saamasi murske talteen jauhatusharjoitusta varten.

12. Mittaa murskauksen tuotteen suurimman kappaleen halkaisija

Murskauksen tuotteen seula-analyysi:

Näyte:	malmikivi
pvm:	30.10.2017
punnitus (g)	100g
seulonta-aika (min)	10minuuttia

Seula	Seula-aukko	Seula ennen	Seula jälkeen	Seulalle jäänyt		Seulan läpäissyt
No	mm	g	g	g	%	%
1	2	481	497,9	16,9	16,90	83,1
2	1	450	464,4	14,4	14,40	68,7
3	0,5	374	389	15	15,00	53,7
4	0,25	349	364,4	15,4	15,40	38,3
5	0,125	340	354,5	14,5	14,50	23,8
6	0,063	328	339,2	11,2	11,20	12,6
7	0,045	239,5	244,7	5,2	5,20	7,4
Pohja		345,5	351	5,5	5,50	1,9
Yhteensä		2907	3005,1	98,1	98,10
Häviöt				1,9	1,90

80 % läpäisy
Päiväys	30.10.2017
Analyysin tekijä:	Joakim Niemelä

Vastaa kysymyksiin:

a.  Mikä oli murskaussuhde

b.  Mitä tarkoitetaan murskaimen kita-aukolla?

c.  Mitä tarkoitetaan murskaimen asetusarvolla?

d.  Millaiseen murskaukseen leukamurskain soveltuu parhaiten?

2) Murskatun malmikiven jauhatus

Työn tarkoituksena. on tutustua jauhatustapahtuman

suorittamiseen laboratoriomittakaavaisella kuula- ja/tai

tankomyllyllä.

Työn suoritus

1. Tutustu käytössäsi olevaan jauhatuslaitteistoon.

2. Määritä myllyn täyttöasteen (40 %) avulla työssä tarvittavien jauhinkappaleiden

   määrä.

   Mikä on käyttämäsi jauhinkappaleiden (kuulien [ ] tai tankojen [ ])

Halkaisija (mm)	17,7
Pituus (mm)
Lukumäärä (kpl)	11
Massa (g)	234
Täyttöaste (%)	20,8

3. Seulo murskaamaasi materiaali raekokoon 1-4 mm noin 220 g (2 x 110 g) ja jaa murske kahteen edustavaan osaan.

4. Koe toistetaan kahdella eri jauhatusajalla: 60 min ja 90 min.

5. Laita murske ja kuulat kuulamyllyyn, käynnistä mylly ja säädä kierrosluku

oikeaksi. Käynnistä ajanotto.

6. Poista materiaali jauhatusajan päätyttyä myllystä ja seulo se käyttäen neljää

sopivankokoista, perättäistä seulaa. Taulukoi tulokset.

Jauhatustulokset:

Jauhatusaika:	60	min
Seula-analyysi
Koko	Ennen	Jälkeen	Seulalle jäänyt
	g	g	g	%
0,25	349	351	2	1,82
0,125	341	429,9	89,9	81,73
0,063	328	344,4	16,4	14,91
0,045	239,5	240,1	0,6	0,545
pohja	345,5	345,99	0,49	0,445

6. Poista materiaali jauhatusajan päätyttyä myllystä ja seulo se käyttäen neljää

sopivankokoista, perättäistä seulaa. Taulukoi tulokset.

Jauhatusaika:	90	min
Seula-analyysi
Koko	Ennen	Jälkeen	Seulalle jäänyt
	g	g	g	%
0,25	349	349	0	0,00
0,125	340	412,2	72,2	65,63
0,063	328	358	30	27,27
0,045	239,5	241,5	2	1,82
pohja	345,5	347,3	1,8	1,64

Tulosten käsittely ja tarkastelu

8. Esitä graafisesti eri jauhatuskokeissa saarnasi tulokset. Seulalle jäänyt

ainernäärä (%)jauhatusajan funktiona

9. Mikä on jauhatusajan vaikutus jauhatustapahtumaan?

3) Jauhetun rautapitoisen malmikiven rautapitoisuuden määrittäminen

Periaate:

Työn tarkoituksena on määrittää annetun näytteen rautapitoisuus saostamalla ammoniakilla rauta niukkaliukoisena rauta(III)hydroksidina Fe(OH)3 (Ks = 4,10-38). Saostuman koostumus ei ole tarkka, vaan se sisältää vaihtelevia määriä kemiallisesti sitoutunutta tai adsorboitunutta vettä. Eli kyseessä on vesipitoinen oksidi Fe2O3.xH2O.

Saostusreaktio on esitettävissä:

Fe3+ + 6NH3 + (3+x)H2O →  Fe2O3 . xH2O (s) + 6NH4+

Jotta saostus toimisi mahdollisimman täydellisesti kokonaisrautapitoisuuden selvittämiseksi on kahdenarvoinen rauta hapetettava kolmenarvoiseksi raudaksi, Fe3+ :ksi. Saostus suoritetaan kuumasta, ammoniumsuoloja sisältävästä liuoksesta, jotta ei muodostuisi kolloidista rauta(III)hydroksidia. Ammoniumsuolalisäys estää myös muiden vieraiden ionien kerasaostumisen. Kuumentamalla saostettua, hydratoitunutta oksidia uunissa muuttuu se reaktioyhtälön mukaisesti, stoikiometrisesti rauta(III)oksidiksi, Fe2O3:ksi.

Työn suoritus:

A) Upokaan vakiopainoon saattaminen

Hehkutetaan kahta tyhjää upokasta uunissa 800oC:ssa n. 30 min. Nostetaan upokkaat keraamiselle alustalle jäähtymän 10 minuutiksi ja siirretään tämän jälkeen upokkaat eksikaattoriin. Pidetään upokaita eksikaattorissa tarkasti esim. 15 min ja punnitaan upokkaat analyysivaa´alla. Toistetaan hehkutus (n.15 min), jäähdytys keraamisella alustalla, jäähdytys eksikaattorissa täsmälleen saman ajan kuin 1. Kerralla ja punnitus vaa´alla. (Käsittely toistetaan vielä kerran mikäli punnitusten ero on > 0,2 mg!!)

B) Näytteen valmistaminen

Punnitaan tarkasti jauhettua malminäytettä 1-2 grammaa (Fe-pitoisuus noin 100 mg/g). Näyte liuotetaan teflonisessa dekantterilasissa hiekkahauteella lämmittäen kuningasvedellä (1 osa väk HNO3 ja 3 osaa väk HCl). Kiehutusta jatketaan noin 30 minuutin ajan ja dekantterilasiin lisätään VAROVASTI ionivapaata vettä, jotta liuotus ei pääse kuivumaan. Liuosseos laimennetaan vedellä ja suodatetaan liukenematta jäänyt aines (pääosin alumiinia ja piitä oksideina). Suodos kaadetaan 250 ml(=Vtot) mittapulloon, lisätään noin 0,5 ml väkevää rikkihappoa (H2SO4) ja täytetään ionivapaalla vedellä merkkiin.

Vertailunäytteeksi opettaja antaa rautapitoisuudeltaan tunnetun näytteen, joka liuotetaan veteen, lisätään noin 0,5 ml väkevää rikkihappoa (H2SO4) ja täytetään ionivapaalla vedellä 250 ml:n mittapullossa merkkiin.

Näistä 250 ml:n mittapulloista pipetoidaan täyspipetillä 100 ml (=Vpipetointi) liuosta kahteen 400 ml:n dekantterilasiin. Kumpaakin liuokseen lisätään dekantterilaseissa 1 ml väkevää vetyperoksidia (H2O2), jotta kaikki kahdenarvoiset rautaionit (Fe2+) saadaan hapetettua kolmenarvoisiksi ioneiksi (Fe3+).

Sitten nesteet lämmitetään kellonlasilla peitettynä kiehuvaksi ja keitetään niitä jonkin aikaa vetyperoksidiylimäärän hajottamiseksi. Tämän jälkeen dekantterilasit otetaan keittolevyltä ja kellonlasien alapinnat huuhdellaan tislatulla vedellä dekantterilaseihin. Liuoksiin lisätään 2-3 g ammoniumkloridia (NH4Cl) ja laimennetaan liuokset vedellä 150 ml:ksi.

Sitten liuoksia lämmitetään vetokaapissa työskennellen kiehuvaksi, nostetaan levyltä ja lisätään voimakkaasti sekoittaen väkevää ammoniakkia (NH3), kunnes nesteet haisevat ammoniakilta ja ruskeanpunaista sakkaa alkaa muodostua. Muodostuneen saostuman annetaan laskeutua dekantterilasien pohjille. Kokeillaan saostumisen täydellisyyttä lisäämällä muutama pisara ammoniakkia ja tarkkailemalla muodostuuko lisää punertavaa saostumaa, joka vajoaa kohti dekantterilasin pohjaa.

Kuuma neste kaadetaan sitten varovasti Buchner-suppiloon asetetun ashless-suodatinpaperin läpi. Saostuman pääosa saa aluksi jäädä dekantterilasin pohjalle, missä se esihuuhdellaan kuumalla 1% NH4NO3-liuoksella. Saostumaa huuhdellaan samalla nesteellä suodattimelle käyttäen apuna lasisauvaa ja pesupulloa. Saostuma pestään kloridittomaksi (eli  se ei enää sisällä Cl- -ioneja) NH4NO3-liuoksella ja lopuksi vedellä (todetaan AgNO3-liuoksella: pisara AgNO3-liuosta ja muutama pisara suodatinpaperin läpi tullutta pesuliuosta koeputkessa → valkoinen sakka osoittaa vielä kloridia olevan läpi tulleessa pesuliuoksessa, jolloin pesua on vielä jatkettava).

Suodatinpaperien yläosat molemmissa suodatuksissa taitetaan siten, että saostumat jäävät suljettuihin nyytteihin. Kumpikin paperinyytti asetetaan vakiopainoon saatettuun posliiniupokkaaseensa ja kuivataan lämpökaapissa 110oC:ssa. Sen jälkeen kumpikin upokas peitetään kannella, asetetaan vuorollaan hehkutuskolmioon kolmijalan varaan ja kuumennetaan varovasti Bunsen-polttimen kaasuliekillä. Tällöin paperi hiiltyy palamalla. Kun hiiltyminen on täydellistä, kuumennetaan jäännöstä suuremmalla liekillä, kunnes hiili palaa pois. Upokas on tällöin ilman kantta kolmiossa hieman kaltevassa asennossa, jolloin ilman happi pääsee paremmin kosketuksiin hiilen kanssa.

Suodatinpaperin hiiltäminen upokkaassa

Lopuksi upokasta hehkutetaan uunissa 800oC:ssa n. 30 min. Uunista upokas nostetaan keraamiselle alustalle (10 min) ja sitten eksikaattoriin jäähtymään (tarkasti 20 min) ja lopuksi punnitaan upokas+sakka. Hehkutus toistetaan niin kauan, kunnes upokas on vakiopainossa. Punnitustuloksena saadun Fe2O3-sakan painon perusteella lasketaan alkuperäisen näytteen raudan määrä.

Ellei suodatinpaperia hiilletä ja hiilen polttoa uunissa suoriteta huolellisesti, voi kolmen-arvoinen rauta pelkistyä kahdenarvoiseksi ioniksi (Fe2+) tai jopa metalliseksi raudaksi jäännöshiilen vaikutuksesta.

Tulokset:

Punnitustulokset:

              

näyte	malmi 6,83 mg	malmin Cu-pitoisuus 3,424mg/g
QC-näyte	2,118	virheprosentti 15,2%