opinpolku 2

Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Työn tavoitteena on selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia (Ca) sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin. Kalsiumin analysointiin käytettävällä kompleksometrisella tirauksella voidaan tutkia pohja-, pinta- ja juomaveden kalsiumpitoisuus, kun näytteen kalsiumionien pitoisuus on välillä 2-150 mg/L eli 0,05 – 3,75 mmol/L. Suuremman pitoisuuden omaavia näytteitä on laimennettava.

Työssä analysoidaan titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pitoisuus ennen tislausta. Samoin määrietytään vichyn pH-arvo ja sähkönjohtokyky.

Tämän jälkeen suoritettiin vichyn tislaus. Saadusta tisleestä analysoidaan Ca-pitoisuus, sekä mitataan pH-arvo ja sähkänjohtokyky uudestaan.

Tarvittavat välineet ja reagenssit

Byretti (lukematarkkuus 0,01 ml) eli 10 ml byretti tai 25 ml byretti

Statiiveja, kouria ja muhveja

50 ml täyspipetti

Magneettisekoittaja ja namu

250 ml:n erlenmeyerkolvi

tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen

linnunpesähaude

laboratorionostimet

hioksellinen lämpömittari ja hiosrasvaa

pH-mittari ja pH-standardit pH4, pH7 ja pH10

Johtokykymittari sekä siihen standardiksi 0,01 M KCl -liuos

Työssä on hyvä käyttää p.a. laadun reagensseja.

Indikaattoriseos:

Huhmareessa sekoitetaan 0,2 g kalkonkarboksyylihappoa (C10H5OH(COOH)-N-N-C10H5OH SO3H3H2O, jonka M= 492,46 g/mol) ja 100 g natriumkloridia (NaCl). TARKISTA ONKO INDIKAATTORISEOSTA JO VALMIINA PURKISSA!

NaOH-liuos; (2 mol/l):

Liuotetaan 8 g natriumhydroksidia (NaOH) 100 ml:aan tislattua vettä

EDTA-liuos; 0,005 mol/l:

Liuotetaan 1,861 g kuivattua (80oC, 2 tuntia) EDTA:n dinatriumsuolaa (C10H14N2Na2O8.2H2O; M = 372,2 mol/l) tislattuun veteen ja laimennetaan 1000 ml:ksi. Liuos säilyy noin kuukauden. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää valmista kaupallista mittaliuosta. Jos tarvitset liuosta vain ¼ litraa eli 250 ml, laske tarvittava EDTA määrä!

1) Ca-määritys titraamalla

Periaate:

Kalsiumionien pitoisuus määritetään kompleksometrisella titrauksella EDTA-liuoksella ja indikaattorina toimii kalkonkarboksyylihappo. Titraus suoritetaan pH-alueella 12-13. Indikaattori sitoo tässä pH:ssa kalsiumin muodostaen punaisen yhdisteen. Tällöin ei kuitenkaan muodostu magnesiumin kompleksiyhdisteitä, koska valitulla alueella Mg saostuu hydroksidina. Titrauksessa muodostavat ensin kaikki vapaat ja lopuksi myös indikaattoriin sitoutuneet Ca-ionit kompleksiyhdisteen EDTA:n kanssa. Samalla liuoksen väri muuttuu siniseksi. EDTA:n Ca-kompleksi on väritön ja veteen helppoliukoinen. Kompleksiyhdisteen muodostuminen tapahtuu seuraavalla reaktiolla:

Ca2+ + Na2H2(C10H12O8N2) ↔ Na2Ca(C10H12O8N2) + 2H+

Tasapaino on voimakkaasti oikealla puolella pH:ssa 12-13.

Titrausta voivat häiritä metalli-ioneista Al, Pb, Cu, Mn, Sn ja Zn joko reagoimalla EDTA:n kanssa kuten kalsium tai aiheuttamalla epätarkan värinmuutoksen titrauksen päätepisteessä. Ortofosfaatti-ioni saostaa kalsiumin emäksisestä liuoksesta. Tosin juomavesiä analysoitaessa on todennäköistä, että ainoastaan rauta häiritsee analyysiä. Juotavaksi tarkoitetussa vichy-vedessä häiritsevien metalli-ionien määrä on vähäinen.

Jos näytteen Ca-pitoisuus on suuri saattaa lisäksi kalsiumin osittainen saostuminen CaCO3:na haitata analyysin suorittamista.

Näytteiden esikäsittely:

Näyte on suodatettava ennen analyysiä, jos se on samea. Titraukseen otettavasta vichyvesinäytteestä kannattaa liuotettu hiilidioksidi poistaa ravistamalla, koska se voi häiritä analyysiä.

Työn suoritus:

Pipetoidaan leveäsuiseen 250 ml:n erlenmeyer-pulloon näytettä tai sen laimennosta 50,0 ml, jonka kalsiummäärä saa olla 0,1-7,5 mg. Ota selvää näytteenä käytettävän vichyn valmistajan ilmoittamasta Ca-pitoisuudesta!

Otettuun näyte-erään lisätään 2 ml natriumhydroksidi-liuosta (2 mol/l NaOH) ja parin minuutin kuluttua noin 0,2 g indikaattoriseosta, sekoitetaan näytettä ja titrataan heti. EDTA-liuosta lisätään hitaasti, kokoajan näytettä sekoittaen. Titrauksen ekvivalenttipiste on saavutettu, kun väri on muuttunut violetista puhtaan siniseksi.

Tulosten laskeminen:

Kalsiumpitoisuus näytteessä lasketaan kaavasta:

X = 40,08 * a *c* (1000/V)

missä

X	näytteen Ca-pitoisuus (mg/l)
40,08	kalsiumin atomipaino (g/mol)
a	titrauksen EDTA-kulutus (ml)
c	EDTA-liuoksen konsentraatio (mol/l)
V	Alkuperäinen näytetilavuus (ml)

Laske vielä virheprosentti vertaamalla mittaamaasi tulosta vichyn valmistajan ilmoittamaan Ca-pitoisuuteen. Ilmoita mittaustuloksen lisäksi virheprosentti raportissasi

Virheprosentti lasketaan: | [oma tulos] – [oikea tulos] | *100%

[oikea tulos]

X1= 40,08*7,7ml*0,005mol/L*20=30,8616

X2= 40,08*7,4ml*0,005mol/L*20=29,6592

X3=40,08*7,2ml*0,005mol/L*20=28,8576

keskiarvo: 29,7928

2) Vichyn tislaaminen

Työn tarkoitus:

Työssä tislataan vichyvettä ja määritetään näytteen pH ja johtokyky ennen ja jälkeen tislauksen.

Työn suoritus:

Rakenna kuvan mukainen laitteisto. Käytä kuumentimena ns. linnunpesähaudetta, jolla saat tasaisen kuumennuksen. Laita 100 ml kolviin noin 70 ml tislattavaa vichyä sekä muutamia kiehumakiviä, joiden tehtävänä on estää veden ylikuumeneminen ja siitä mahdollisesti johtuva äkillinen kiehuminen. Laita kiehumakivet aina kylmään liuokseen.

Kalibroi pH-mittari huoneenlämpöisillä pH-standardiliuoksilla. Kalibroi johtokykymittari valmistamillasi 0,01M  KCl-liuoksella. Mittaa Vichyn pH ja johtokyky. Ota noin 70 ml vichyvesinäytettä kolviin, kiinnitä se kokoamaasi tislauslaitteistoon ja laita kuumennus päälle. Muista kytkeä hitaasti virtaava jäähdytysvesikierto päälle.Linnunpesähauteeseen ei saa joutua liuosta, koska syntyy oikosulku!

Tislauksen jälkeen mittaa tislatun keräyskolviin saadun vesiliuoksen pH ja johtokyky. Tee myös tisleestä Ca-pitoisuusmääritys titraamalla se EDTA-liuoksella kuten kohdassa 1).

Vertaa saatuja arvoja ennen tislausta saatuihin arvoihin. Laadi alla oleva taulukko raporttiisi.

Tulokset:

Mitattu suure	Ennen tislausta	Tislauksen jälkeen	virheprosentti %)
Ca-pitoisuus (mg/L)	27,79	0%	6,4%
pH	5,02	4,76
Johtokyky (uS/cm)	279	17,35